（氣相色譜法）氣相色譜儀檢測絕緣油中溶解氣體乙烯等物質
本方法首先按要求采集充油電氣設備中的油樣,其次脫出油樣中的溶解氣體,然后用氣相色譜儀分離,檢測各氣體組分,濃度用色譜數據處理裝置或記錄儀進行結果計算. 絕緣油中溶解氣體組分含量的測定,對充油電氣設備制造,運行部門是十分重要的檢測項目之一,是充油電氣設備出廠檢驗和運行監(jiān)督過程中判斷設備潛伏性故障的有效手段.隨著在各行業(yè)應用的不斷擴大和大容量,高電壓充油設備的增多,為了保證測定結果準確可靠,亟需建立統一的絕緣油中溶解氣體組分含量測定方法.
本標準參照了國際電工委員會 IEC 567:1992《充油電氣設備油,氣取樣與溶解氣體,游離氣體的分析導則》和 GB/T 7252—1987《變壓器油中溶解氣體分析與判斷導則》,在原能源部頒發(fā)的 SD 304—1989《絕緣油中溶解氣體組分含量測定法》基礎上,廣泛征集意見,參照國際標準的原理,結合國情,作為國家標準制定的.
本標準在編寫上主要依據 SD 304—1989《絕緣油中溶解氣體組分含量測定法》,對從絕緣油中脫出氣體的方法作了增補和刪減.
1.絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2的氣相色譜測定法范圍:
本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定充油電氣設備內絕緣油中的溶解氣體組分(包括氫,甲烷,乙烷,乙烯,乙快,一氧化碳,二氧化碳,氧及氮等)含量的方法,其濃度以/L計量.充油電氣設備中的自由氣體(氣體繼電器中氣體,設備中油面氣體等)也可參照本方法進行組分分析,其濃度以/L計量.
2.絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2的氣相色譜測定法引用標準:
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文.本標準出版時,所示版本均為有效.所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探計使用下列標準最新版全的可能性.
GB/T 6683-1997 石油產品試驗方法精密度數據確定法
GB/T 7252-1987 變壓器油中溶解氣體分析與判斷導則
GB/T 7597-1987 電力用油(變壓器油,汽輪機油)取樣方法
3絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2的氣相色譜測定法方法概要:
本方法首先按要求采集充油電氣設備中的油樣,其次脫出油樣中的溶解氣體,然后用氣相色譜儀分離,檢測各氣體組分,濃度用色譜數據處理裝置或記錄儀進行結果計算.
4絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2的氣相色譜測定法樣品采集:
本方法所用油樣的采集,按 GB 7597-1987 的全密封方式取樣的有關規(guī)定進行.在運輸,保管過程中要注意樣品的防塵,防震,避光和干燥等.
5絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2檢測·儀器設備和材料介紹：
5.1 從油中脫出溶解氣體的儀器,可選用下列儀器中的一種.
5.1.1 恒溫定時振蕩器
往復振蕩頻率 275次/min±5次/min,振幅 35mm±3mm,控溫精確度 ±0.3℃,定時精確度 ±2min.
5.1.2 變徑活塞泵自動全脫氣裝置
系統真空度殘壓不高于 13.3Pa,所配用旋片式真空泵的極限真空度 0.067 Pa.
5.2絕緣油中溶解氣體專用氣相色譜儀:
儀器配置：
專用或改裝的氣相色譜儀.應具備熱導鑒定器(TCD)(測定氫氣,氧氣,氮氣),氫焰離子化鑒定器(FID) (測定烴類,一氧化碳和二氧化碳氣體),鎳觸媒轉化器(將一氧化碳和二氧化碳轉化為甲烷).檢測靈敏度應能滿足油中溶解氣體最小檢測濃度的要求.
5.3 記錄裝置
色譜數據處理機,色譜工作站或具有滿量程 lmV 的記錄儀.
5.4 玻璃注射器
100mL,5mL,1mL 醫(yī)用或專用玻璃注射器.氣密性良好,芯塞靈活無卡澀,刻度經重量法校正.(機械振蕩法用 100mL 注射器,應校正 40.0mL 的刻度)氣密性檢查可用玻璃注射器取可檢出氫氣含量的油樣,儲存至少兩周,在儲存開始和結束時,分析樣品中的氫氣含量,以檢驗注射器的氣密性.合格的注射器,每周允許損失的氫氣含量應小于 2.5%.
5.5 不銹鋼注射針頭
牙科5號針頭或合適的醫(yī)用針頭.
5.6 雙頭針頭(機械振蕩法專用)
5.7 注射器用橡膠封帽
彈性好,不透氣.
5.8 標準混合氣體
應由國家計量部門授權的單位配制,具有組分濃度含量,檢驗合格證及有效使用期.常用濃度以接近變壓器故障判斷注意值換算成氣體組分的濃度.
5.9 其他氣體(壓縮氣瓶或氣體發(fā)生器)
氮氣(或氬氣),純度不低于 99.99%.
氫氣:純度不低于 99.99%.
空氣:純凈無油.
6.頂空取氣法——恒溫定時振蕩器:校正恒溫定時振蕩器的控制溫度與設定時間,然后升溫至 50℃ 恒溫備用.
真空脫氣法—變徑活塞泵自動全脫氣裝置:啟動真空泵與變徑活塞泵自動全脫氣裝置.在不進油樣的情況下,取氣口收集到的洗氣量不少于 2.5mL 且不大于 3.5mL,則裝置工作正常待用.(裝3置自動連續(xù)洗氣,補入氮或
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